Вид клейма о первичной поверке мерной посуды. Калибровка лабораторной мерной посуды. Назначение и область применения
Мерная посуда (мерные колбы, пипетки и бюретки) для выполнения аналитических и препаративных работ должна быть проверена (калибрована). Эта проверка проводится путем определения массы чистой воды, заполняющей указанный на посуде объем, или воды, вылитой из нее (при определенной температуре). По массе воды и устанавливают вместимость мерной посуды. Ниже приведены пределы погрешностей, допустимые для стеклянной посуды первого класса (ГОСТ 1770-74):
Для посуды второго класса допустимые пределы погрешностей увеличены вдвое.
Проверка вместимости мерной посуды осложняется тем, что объем стеклянной посуды, а также плотность воды изменяются с изменением температуры. Кроме того, взвешивание приходится проводить не в пустоте, а в воздухе. Для приведения объема воды к объему, занимаемому ею при 20 °С, пользуются данными табл. 1.
В табл. 1 учтены поправки на тепловое расширение воды и стекла посуды, а также на различие плотностей воды и разновеса при взвешивании на воздухе латунным разновесом (средняя плотность латуни 8,4 г/см3). Температура 20°С принята за стандартную температуру в СССР и в большинстве других стран. Поэтому все объемы и массы путем расчета приводят к этой температуре.
В табл. 1 приведена для температуры от 10 до 30 °С масса воды в граммах, которая при 20 °С занимает в стеклянной посуде объем точно 1000 мл. Дистиллированную воду для проверки калибровки посуды выдерживают не менее 1 ч вместе с посудой в комнате, где будут проводить взвешивание, для того чтобы вода и посуда приняли температуру окружающего воздуха.
Если атмосферное давление не совпадает с табличными данными, а имеет какое-либо промежуточное значение, то берут наиболее близкое его значение. Ошибка в измерении температуры на 1 °С приводит к ошибке в определении вместимости сосуда примерно на 0,02%.
Пипетки. Правильное и всегда одинаковое измерение объема пипеткой зависит от способа выливания из нее жидкости. Как при проверке пипетки, так и в процессе работы необходимо всегда применять один и тот же способ выливания жидкости из нее. Для проверки вместимости пипетки набирают в нее воду до метки и сливают ее указанным способом во взвешенный бюкс с крышкой, закрывают бюкс и взвешивают его с точностью до 0,001 г. Температуру воды принимают равной температуре воздуха. Проводят не менее трех взвешиваний и находят среднее.
По табл. 1 находят массу, которую должна иметь вода в указанном на пипетке объеме (номинальном) при данной температуре и атмосферном давлении. Разность между табличной и фактической массой воды указывает, насколько фактическая вместимость пипетки отклоняется от номинальной.
Пример. Номинальная вместимость пипетки 25,0 мл. Температура воздуха и воды 23 °С, атмосферное давление 989 гПа (742 мм рт. ст.). Средняя масса наполнившей пипетку воды оказалась равной 24,884 г, а по таблице масса воды должна составлять 996,64 – 25: 1000 = 24,916 г. Разность в массе составляет 24,916 - 24,884 = 0,032 г. Фактический объем проверяемой пипетки меньше номинального на 0,032 мл, т.е. он равен 25,00 - 0,032 = 24,968 мл.
Вычисление можно сделать и иначе, а именно поделить найденную массу воды в объеме пипетки (24,884 г) на массу воды, отвечающей вместимости в 1 мл при данных условиях. Эта масса составляет 0,001 от табличного значения 996,64, т.е. равна 0,99664. Объем пипетки будет 24,884: 0,99664 = 24,968 мл. Эту величину и следует учитывать в расчетах при пользовании данной пипеткой (округление 24,97 мл).
Бюретки. Вместимость бюретки проверяют с интервалом в 5,0 или 10,00 мл. Взвешивание в бюретке воды с точностью до 0,001 г проводят, как при проверке пипетки. Делают не менее трех определений, среднее значение округляют до сотых долей грамма. Все интервалы объемов измеряют от «0» (нуля) бюретки.
Пример. Проведена проверка вместимости бюретки 50,0 мл через каждые 10,0 мл при 23°С и давлении 989 гПа (742 мм рт. ст.). Полученные результаты записывают в виде таблицы, аналогичной, например, табл. 2.
Для интервала 0,00-10,00 мл средняя масса из трех взвешиваний оказалась равной 9,98 г, в то время как масса в этом интервале (10,00 мл) должна быть равна (ожидаемая масса) 996,64 * 10,00: 1000 = 9,9664 г, округленно 9,97 г. Следовательно, фактический объем бюретки в этом интервале больше номинального на 9,98 - 9,97 = 0,01 мл.
При пользовании бюреткой в получаемые отсчеты вносят поправки в соответствии с результатами поверочной калибровки или поправочной кривой, вычерченной по полученным данным.
Мерные колбы. Вычисляют массу, которую должна иметь вода в объеме мерной колбы при данных условиях. Затем на чашку химических лабораторных весов помещают вымытую и высушенную колбу и разновес, соответствующий вычисленной массе воды в объеме колбы, и уравновешивают весы дробью или другим разновесом. Затем убирают разновес и наливают в колбу воды до метки. Если после этого чашки весов окажутся в равновесии, колба калибрована правильно. Если равновесие будет нарушено, то добавляют или убирают разновес до уравновешивания чашек весов. Прибавленная или снятая масса разновесов является поправкой при определении номинальной вместимости колбы.
Пример. Масса воды в объеме мерной колбы вместимостью 250 мл при температуре 23 °С и атмосферном давлении 989 гПа (742 мм рт. ст.) должна быть 996,64 – 250: 1000 = 249,16 г. Фактически она оказалась больше на 0,10 г. Следовательно, вместимость мерной колбы равна 250,00 + 0,10 = 250,10 мл.
Мерная посуда ОФС
Взамен ГФ X , стр.849
Требования данной общей фармакопейной статьи распространяются на мерную посуду, используемую в фармакопейном анализе для измерения объема жидкостей. К мерной химической посуде относятся мерные колбы, пикнометры, пипетки, бюретки, а также мерные цилиндры, мерные стаканы, мензурки, пробирки с делениями. В отличии от химической посуды общего назначения мерная посуда имеет точную градуировку.
Виды мерной посуды
Мерные цилиндры (рис. 1 а) – стеклянные (могут быть пластиковые) толстостенные сосуды с нанесенными на внешней стенке делениями, указывающими объем в мл (5 – 2000 мл). Имеются цилиндры, снабженные притертыми пробками.
Градуированные мерные стаканы (рис. 1 б) дают самую большую ошибку в измерении объема из-за редких делений, указывающих объем.
Мензурки (рис. 1 в) сосуды конической формы на стенке которых нанесена шкала. Вместимость мензурок 50 – 1000 мл.
Пробирки с делениями - сосуд цилиндрической формы, имеющий полукруглое, коническое или плоское дно, объемом от 5 до 25 мл предназначены для химических реакций проводимых в малых объемах, биологических, микробиологических процедур, для отбора проб, отмеривания определенного объема наливаемой или выливаемой жидкости, или определения объема осадка (центрифужные). Шкала, соответствующая вместимости пробирки, нанесена на всей боковой поверхности. Пробирки могут быть со шлифом, без шлифа, соответственно с пробками и без пробок.
К посуде для точногоизмерения объемов относят мерные колбы, мерные пипетки и бюретки.
Мерные колбы (рис. 2 а) представляют собой круглые плоскодонные сосуды, предназначенные для точного измерения объема (на вливание) при приготовлении растворов известной концентрации. Различают узкогорлые и широкогорлые мерные колбы. Диаметр горла (шейки) последних приблизительно в полтора раза больше по сравнению с узкогорлыми.
На шейке есть кольцевая метка, до которой следует наполнять колбу.
Рис. 2. Мерная колба (а), пикнометры (б)
В большинстве случаев мерные колбы имеют пришлифованные стеклянные пробки. Часто для закрывания мерных колб используют пробки из полиэтилена или из полипропилена.
Мерные колбы имеют вместимость 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 см3 и служат для приготовления растворов с точной концентрацией .
Пикнометры – мерные колбы с очень узким горлом вместимостью от 2 до 50 мл (рис. 2б). Пикнометр обязательно имеет пришлифованную пробку. Его используют для определения плотности жидкости .
Пипетки (рис. 3) представляют собой узкие длинные стеклянные трубки, оттянутые с одного конца, предназначены для точного измерения объемов растворов.
Рис. 3. Мерные пипетки: неградуированные (а, б): граду-ированные (в, г); пипетки - дозаторы (д, е) |
Различают следующие типы пипеток:
Неградуированные с одной кольцевой меткой - пипетки Мора (рис. 3 а) – откалиброванные на полный слив. Жидкость в них набирают до кольцевой отметки и выливают до конца ;
Неградуированные с двумя кольцевыми метками – пипетки Мора (рис. 3 б) - жидкость в них набирают до верхней метки и выливают до нижней ;
- градуированные (рис.3 в, г), на которых по всей длине есть деления; этими пипетками можно отмерять любой объем в пределах ее емкости, указанной на клейме.
Вместимость пипетки – обычно от 1 до 100 см3 – указывается производителем в верхней или средней их части.
Пипетки вместимостью менее 1 мл называются микропипетками ; с их помощью можно отбирать объемы, измеряемые десятыми и сотыми долями мл. Градуированные пипетки, у которых на шкале указан только минимальный (или максимальный) объем, называют пипетками на полный слив (рис.3 г), максимальный объем этими пипетками отбирают, выливая жидкость от верхнего деления до конца. Большое распространение получили более удобные и безопасные в обращении пипетки-дозаторы, гарантирующие
высокую точность и повторяемость объема измеряемых жидкостей в
пределах от 2 до 5000 мкл.
Унипипетки предназначены для измерения доз постоянного объема (рис. 3 д).
Варипипетки – это пипетки регулируемой емкости для измерения доз любого объема в указанных пределах (рис. 3 е). Дозаторы в этих пипетках могут быть механическими и электронными. Набирают жидкость в пипетку, используя дозатор или резиновую грушу.
Бюретки - цилиндрическая стеклянная трубка с делениями, краном или зажимом, проградуированная в миллилитрах. Бюретки применяют для точного измерения небольших объемов и титрования при определении количественного содержания вещества.
Бюретки бывают двух типов:
тип I - без установленного времени ожидания 1-го и 2-го классов;
тип II - с установленным временем ожидания только 1-го класса.
Объемные бюретки (рис.4, а-г) с ценой деления в 0,1 мл позволяют вести отсчет с точностью до 0,02 мл. Бескрановые бюретки Мора (рис.4, б) имеют в нижней части резиновую трубку 1 с капилляром 2. Резиновая трубка пережимается либо зажимом Мора (рис.4, б), либо внутрь ее закладывают стеклянный шарик или палочку с шарообразным утолщением. Жидкость из такой бюретки вытекает при нажатии пальцами на верхнюю часть шарика.
У бюретки с автоматическим нулем (рис. 4, г) нулевой отметкой является верхний срез отростка.
Рис.4 Бюретки:
(а)- с одноходовым краном
(б) - резиновой трубкой
(в) – двух-ходовым краном
(г) - автоматическим нулем
(д, е) - приспособления для отсчета объемов жидкости
Микробюретки отличаются от объемных бюреток небольшим обьемом (2 мл, 5 мл). Они имеют градуировку по 0,01 мл, что дает возможность делать отсчеты с точностью до 0,005 мл.
Материал
Стеклянная мерная посуда должна изготовляться из стекла, обладающего необходимыми химическими свойствами, обеспечивающими устойчивость к воздействию агрессивных сред, света и т. д.
Для производства стеклянной посуды используется боросиликатное стекло, в состав которого входят оксиды щелочных и щелочноземельных металлов (кальция, натрия или калия), добавляемые к кремнезему в основе обычного (силикатного) стекла. При их замене на оксид бора стекло приобретает особые свойства - низкий коэффициент линейного теплового расширения, повышенную химическую и механическую устойчивость.
Стекло, из которого сделана посуда, должно быть без видимых дефектов, а внутреннее напряжение должно быть снято до необходимых пределов.
Точность измерения вместимости мерной посуды
В лабораторных испытаниях используется отечественная мерная посуда 1 или 2 класса точности (в соответсвии с ГОСТ) или зарубежная мерная посуда А или В класса точности Международного стандарта (ISO). 1-й класс или класс А предназначен для более точных изделий, используемых при количественном определении; 2-й класс или класс В - для менее точных измерений.
Пределы погрешности измерения
Пределы погрешностей означают максимально допускаемую разность погрешностей между двумя любыми точками шкалы. Погрешности измерения сливаемой жидкости не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
Таблица 1.
Калибровка лабораторной мерной посуды
Мерные колбы, пикнометры, пипетки и бюретки перед работой необходимо проверять. Перед проверкой мерную посуду тщательно моют и высушивают. Высушенную мерную посуду, используемую на "выливание" (пипетки и бюретки), перед проверкой смачивают водой очищенной : наливают ее в проверяемую посуду и дают постоять 1-2 мин, после чего выливают, как и при обычном использовании. Проверка мерной посуды заключается в определении массы воды очищенной, не содержащей примесей и растворенного воздуха, налитой в посуду до метки (мерные колбы и пикнометры) или вылитой из нее (пипетки и бюретки) при данной температуре и атмосферном давлении.
При проверке пипеток воду из них спускают в бюкс с крышкой и взвешивают. Не выливая воду из бюкса, спускают в него снова полную пипетку и взвешивают. Так поступают и в третий раз. Из трех значений массы воды берут среднее. При проверке бюреток измеряют массу всего ее объема, а затем - массу воды через каждые 10 мл. Для точной калибровки проверяют массу каждого миллилитра. Температура, при которой калибруется мерная стеклянная посуда, должна быть равна 20° С. На практике при калибровании и проверке мерной посуды пользуются таблицами, показывающими, сколько воды очищенной определенной температуры надо отвесить в воздухе той же температуры, чтобы объем ее соответствовал 1 л при 20οС.
Таблица 1. Таблица массы 1 л воды, взвешенного в воздухе при помощи латунных гирь при разных температурах
Температура воды и воздуха в οС | Масса 1 л воды, г | ||||
Для посуды второго класса допустимые пределы погрешностей увеличены вдвое.
Работа с мерной посудой
Объем жидкости можно измерить с различной степенью точности, которая определяется задачей анализа. В зависимости от относительной погрешности, допускаемой при измерении объема, мерная посуда делится на две группы – для приблизительного и точного измерения объема. К посуде для приблизительногоизмерения объема относятся мерные цилиндры, градуированные лабораторные стаканы, мензурки, пробирки с делениями. Относительная погрешность при измерении объема с помощью такой посуды составляет 1 % и более. Данная посуда предназначена в основном на выливание. Термин «на выливание» означает, что если перелить содержимое заполненного мерного сосуда в другой сосуд, то объем вылитой жидкости при комнатной температуре будет соответствовать вместимости, обозначенной на сосуде.
Мерные цилиндры, градуированные мерные стаканы, мензурки, пробирки с делениями. Чтобы отмерить нужный объем жидкости, ее наливают в мерный сосуд до тех пор, пока нижний край мениска не достигнет уровня нужного деления.
Мерные колбы. На каждой мерной колбе указана та температура, при которой она имеет точно обозначенный на ней объем. Термин «на вливание» означает, что если наполнить мерную колбу жидкостью точно до метки, то объем жидкости при комнатной температуре будет соответствовать вместимости, обозначенной на колбе.
Объем вылитой из колбы жидкости будет несколько меньше помеченного, так как часть ее останется на стенках. Поэтому обычные мерные колбы не пригодны для отмеривания точного объема жидкости с последующим выливанием ее. Мерные колбы, предназначенные для выливания, имеют две метки. Верхняя метка предназначена «для выливания», т. е. если наполнить колбу до этой метки и вылить содержимое, вылитая жидкость будет иметь объем, указанный на колбе. Раствор, находящийся в колбе, доводят до метки в несколько приемов. Сначала наливают воды на 0,5 – 1 см ниже метки, затем, при помощи пипетки жидкость приливают по каплям до тех пор, пока край мениска раствора не коснется метки.
Рис.6. Наблюдение за правильностью установки мениска в мерной колбе
Для прозрачных водных растворов касаться метки должен нижний край мениска, для мутных и ярко окрашенных водных растворов – верхний (рис. 5). При этом колбу держат перед собой за верхнюю часть шейки так, чтобы метка находилась на уровне глаз (рис.6). В колбе большого объема (500 – 2000 мл) доводить до метки раствор следует, размещая колбу на ровной горизонтальной поверхности. Нельзя держать колбу за ее нижнюю часть, так как может произойти искажение объема за счет тепла, сообщаемого рукой.
Растворитель, как и раствор в колбе, должен иметь комнатную температуру. Доводить до метки горячие или холодные растворы нельзя, т. к. плотность жидкостей зависит от температуры и, следовательно, определяемый объем будет отличаться от объема, указанного на мерной колбе. Спиртовые, водно-спиртовые растворы и растворы органических растворителей доводят до метки после выдерживания их в течение 20 мин при 20ο С.
После доведения уровня жидкости до метки колбу закрывают пробкой, и, придерживая последнюю большим или указательным пальцем правой руки или ладонью, хорошо перемешивают полученный раствор, переворачивая колбу вверх-вниз не менее 7 – 10 раз. Несмотря на то, что после перемешивания уровень жидкости в мерной колбе опускается ниже кольцевой метки, т. к. часть раствора остается на пробке, доводить еще раз уровень жидкости до кольцевой метки после перемешивания нельзя.
При необходимости нагревают растворы в мерных колбах на водяной бане (до температуры, указанной в нормативном документе), затем перед доведением раствора до метки, колбы охлаждают и выдерживают при температуре 20ο С в течение 20-30 минут.
Мерные пипетки. Набирают жидкость в пипетку, используя дозатор или резиновую грушу.
Для наполнения любой пипетки уровень жидкости должен быть на 2-3 см выше метки. Пипетку следует держать строго вертикально, приподняв над раствором таким образом, чтобы метка находилась на уровне глаз, жидкость выпускать по каплям, пока край мениска раствора не совпадет с меткой. Далее пипетку переносят в другой сосуд, прикасаясь ее нижним концом к внутренней поверхности этого сосуда, и дают жидкости медленно стечь. При быстром выливании жидкости значительная часть ее останется на стенках пипетки. Остаток жидкости (для пипеток с одной меткой или на полный слив) удаляют прикосновением кончика пипетки к краю наклоненного сосуда в течение нескольких секунд, затем слегка поворачивают пипетку вокруг оси. Остаток жидкости из пипетки выдувать нельзя, так как этот объем не учитывается при градуировке мерной посуды. В случае полного выливания до носика, необходимо выдержать 15 с до удаления пипетки из приемного сосуда.
Объемные бюретки. Перед началом работы бюретку два раза промывают водой очищенной и дважды ополаскивают раствором, который в ней будет находиться.
Подготовленную к работе бюретку закрепляют вертикально в штативе, затем заполняют бюретку раствором через воронку с коротким концом, не доходящим до нулевого деления. Если бюретка имеет двух-ходовой кран 2 (рис.4, в), то заполнение проводят, присоединяя к изогнутой трубке резиновый шланг от склянки с раствором. Бюретку наполняют жидкостью на несколько миллиметров выше нулевой линии и устанавливают опускающийся мениск на этой линии. Затем раствор спускают так, чтобы он заполнил бюретку до конца носика.
В бюретки со стеклянным краном забор жидкости осуществляется путем засасывания грушей через верхнее отверстие при открытом кране. Для удаления пузырьков воздуха кончик бюретки с резиновой трубкой поднимают под углом, слегка открывают зажим и выпускают жидкость до тех пор, пока весь воздух не будет удален.
Бюретку устанавливают на нуль только после того , как убедятся, что кончик бюретки заполнен раствором. Воронку, с помощью которой в бюретку наливают раствор, удаляют. Капли, оставшиеся на воронке, могут увеличивать объем жидкости в бюретке, что может привести к неправильному результату анализа.
Во время титрования нельзя касаться носиком бюретки стенок приемного сосуда. Каплю, оставшуюся на носике после завершения выливания, добавляют к вылившемуся объему прикосновением к внутренней стороне приемного сосуда. Если для бюретки не установлено время ожидания, дожидаться стекания жидкости, оставшейся на стенках, не нужно.
Время выливания не должно превышать 45 с для бюреток объемом 1 мл. Для некоторых бюреток 1 класса (класса А) установлено время ожидания 30 с. Только после этого раствор в бюретке устанавливают на нулевое деление, при этом в нижней ее части не должно остаться ни одного пузырька воздуха. Если они останутся, объем жидкости, пошедшей на титрование, будет определен неправильно.
При заполнении объемных бюреток (а также другой мерной посуды) легко пенящимися жидкостями время ожидания для оседания пены должно быть длительным – до исчезновения последнего пузырька, а доведение до мениска осуществляется осторожно по стенкам заполняемого сосуда. Местом отсчета уровня раствора в бюретке всегда выбирают нижний край мениска (рис.4, д). По этому краю и калибруют бюретку. Только в случае непрозрачных растворов (водный раствор KMnO4, раствор I2 в водном растворе KI и др.) необходимо делать отсчет по верхнему краю мениска.
В бюретку с автоматическим нулем раствор, подаваемый снизу через трубку, поднимается до верхнего среза отростка, избыток его будет стекать из бюретки через трубку (рис.4). После прекращения подачи раствора уровень его установится автоматически на верхнем срезе отростка. Первую метку на шкале такой бюретки обозначают 1 мл. Стеклянные краны бюреток должны быть очень слабо смазаны вазелином или сплавом ланолина с воском. Особенно опасна обильная смазка у микробюреток, поскольку она может подниматься вверх по бюретке и, загрязняя внутреннюю поверхность ее, нарушает нормальное смачивание стенок бюретки раствором.
Растворы едких и углекислых щелочей держат в бюретках с зажимами, так как при хранении этих растворов в бюретках со стеклянными кранами часто происходит «заедание» кранов. Верхний конец бюретки закрывают от попадания пыли и испарения раствора маленьким стаканчиком или широкой, но короткой пробиркой.
Установка мениска
Перед каждым титрованием нужно обязательно установить уровень жидкости в бюретке на нулевое деление шкалы. Отсчет объема по бюретке проводят по соответствующему краю мениска (рис. 5), при этом глаза наблюдателя должны находиться на уровне мениска во избежание ошибки измерения.
Точное определение нижнего края мениска затруднено явлением отражения, возможны погрешности и от параллакса (относительное смещение мениска вследствие перемещения глаза наблюдателя), если глаза не будут находиться точно на высоте мениска. У мерных колб и пипеток метка окружает горло или трубку целиком, что позволяет взять точный отсчет. У бюреток же метка занимает только часть окружности трубки. Поэтому для правильного отсчета уровня раствора в бюретке применяют разные приспособления. Например, держат позади бюретки кусок белого картона или матовую стеклянную пластинку, либо надевают на бюретку бумажную рамочку (рис.4 д, е).
Мытье мерной посуды
Мытье мерной посуды проводят аналогично обычной лабораторной химической посуды последовательно выполняя следующие процедуры:
Предварительные работы; перед замачиванием салфеткой/фильтровальной бумагой удаляют смазку с кранов бюреток и соединений (если имеются), другие жировые пятна и надписи, сделанные во время работы;
Замачивание и мытье в моющем растворе; срок годности раствора для замачивания посуды – 24 часа, повторное использование этого раствора не допускается;
- ополаскивание - проводят проточной водопроводной водой, а затем три раза дистиллированной водой;
- контроль чистоты посуды проводят визуально; стеклянная посуда считается чистой, если вода не оставляет капель на внутренних стенках.
Для мытья мерной посуды в зависимости от характера загрязнений используют:
- ультразвуковые бани,
- органические растворители (полярные и неполярные);
Для мытья используют растворители категории чда, а для ополаскивания - растворители категории хч; при этом должны соблюдаться строгие меры безопасности (работа в вытяжном шкафу и др), так как большинство органических растворителей токсичны и легко воспламеняемы;
- кислоты и окислители (концентрированные хлористоводородная, серная, азотная или хромовая кислоты, или их растворы);
Примечание. Работу с кислотами проводят в вытяжном шкафу. Раствором аммиака нельзя ополаскивать посуду, в которой проводятся работы с органическими растворителями.
Использование дихромовой кислоты («хромпик»):
Дихромовая кислота очень агрессивна, в связи с чем, требуется проведение особого комплекса мероприятий по уничтожению отходов. В качестве замены возможно использование коммерческих кислотосодержащих растворов или смеси кислот, указанных выше.
Примечание. При работе с дихромовой кислотой следует соблюдать особую осторожность. Отработанную дихромовую кислоту сдают в соответствии с правилами, принятыми в лаборатории.
Сушка посуды
После ополаскивания посуду переворачивают вверх дном, для чего используют специальную доску с колышками, на которые надевают вымытую посуду и оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока она не высохнет. Чистые пипетки после мытья и сушки помещают в специальные подставки (штативы).
Примечание. При указании производителя допускается сушить мерную посуду в сухожаровом шкафу при температуре, рекомендованной производителем.
В случае крайней необходимости посуду высушивают с помощью ополаскивания ацетоном или этанолом категории хч. Остатки растворителей собирают и сдают в соответствии с правилами, принятыми в лаборатории.
Посуда, применяемая в химическом эксперименте, должна удовлетворять ряду требований. Основными из них являются устойчивость к химическому воздействию и термостойкость. Большую её часть изготавливают из специального стекла. Такое стекло отличается большой химической стойкостью, оно очень слабо или вообще не разрушается под действием кислот, щелочей, растворов и расплавов солей а также других агрессивных веществ. Многие сорта химического стекла выдерживают сильное нагревание - до температуры красного каления.
При необходимости сильного нагревания применяют посуду из кварцевого стекла. Кварцевое стекло выдерживает более сильное нагревание чем обычное химическое, кроме этого кварц обладает очень небольшим коэффициентом теплового расширения, поэтому посуда из кварцевого стекла выдерживает резкое охлаждение и при этом не растрескивается. Кварцевая посуда практически не выделяет в раствор своих составных частей, поэтому её используют при работе с особо чистыми веществами.
Химическую посуду, не предназначенную для нагревания, изготавливают также из обычного нетермостойкого стекла.
В химической практике используется также посуда из фарфора. Фарфоровые изделия отличаются большей химической и термической стойкостью, чем стеклянные. Фарфор обладает большей твёрдостью и поэтому из него изготавливают ступки и пестики для измельчения кристаллических веществ. Из фарфора изготавливают в основном стаканы, тигли, лодочки для прокаливания, чашки и ступки.
Для специальных целей применяют также металлическую посуду. Металлические стаканы и тигли используются в основном для прокаливания или проведения реакций с очень агрессивными веществами, поэтому их изготавливают из химически инертных металлов - золота, платины, серебра, никеля и т.д.
По своему назначению химическую посуду разделяют на три категории.
1. Посуда общелабораторного назначения предназначена для самого широкого применения и имеется практически в любых лабораториях. Сюда относятся пробирки, различные колбы, химические стаканы, воронки, пипетки, капельницы, химические банки и бутылки для хранения реактивов.
2. К посуде специального назначения относятся изделия, предназначенные для специальных целей: холодильники, дефлегматоры, эксикаторы, склянки Вульфа, газометры, аппараты Киппа и т.д..
3. Мерная посуда.
Мерная посуда
Мерная посуда предназначается для измерения объёмов жидкостей или газов. К мерной посуде относятся мерные колбы, мерные стаканы, бюретки, пипетки, мерные цилиндры. Мерная посуда отградуирована обычно в миллилитрах.
Мерная посуда требует бережного и аккуратного обращения. В мерной посуде нельзя нагревать растворы, поскольку при тепловом расширении стекла могут произойти остаточные деформации и объём колбы может измениться. Также нежелательно длительное время хранить в мерной посуде приготовленные растворы.
Бюретки. Бюретки применяют для отмеривания объемов жидкости и калиброваны на выливание. Бюретки могут быть макро- и микро-, со стеклянным краном, с резиновой трубкой и оттянутой стеклянной трубочкой. Для закрытия бюретки в последнем случае используют или пружинный зажим или стеклянный шарик. Нулевое деление находится в верхней части бюретки. Вместимость макробюреток: 10, 25, 50, 100 мл.
Мерные колбы. Мерные колбы предназначены для приготовления стандартных (с точной концентрацией) растворов и для разбавлении исследуемых растворов до определенною объема. Это плоскодонные колбы с длинным узким горлом, на котором нанесена круговая метка. Калибруются они на содержание в них определенного объема жидкости (на вливание). Вместимость: 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 мл. Колбы могут быть с притертой пробкой н без нее.
Нагревать мерные колбы нельзя, т.к. может произойти деформация стекла, что влечет за собой изменение их вместимости. Вместимость колбы указанная на ней заводом-изготовителем называется номинальной, а исследователь устанавливает истинную вместимость.
Пипетки. Пипетки применяют для точного отмеривания определенного объема раствора и перенесения его из одного сосуда в другой. Они бывают 2-х типов: градуированные и простые. Вместимость простых пипеток: 5, 10, 15, 20, 25, 50, 100 мл.
Измерение объёмов жидкостей производится по следующим правилам:
1. Измерение производится при температуре 200С.
2. Пипетки и мерные колбы нельзя брать за расширенные части, так как от тепла рук происходит расширение стекла и объём посуды может сильно измениться.
3. Поверхность жидкости имеет форму мениска, поэтому заполнение колбы, пипетки или бюретки производят таким образом, чтобы жидкость касалась деления нижним краем мениска. Мерную посуду при этом держат на уровне глаз.
4. При измерении объёмов непрозрачных или интенсивно окрашенных жидкостей, отсчёт производят по верхнему краю мениска.
5. Пипетки и бюретки калиброваны на выливание, то есть их номинальный объём равен объёму свободно вытекающей жидкости. Колбы калиброваны на вливание, то есть номинальный объём колбы равен объёму жидкости, налитой в колбу.
Результаты анализа зависят в первую очередь от правильности показаний используемых приборов. Поэтому, прежде чем проводить измерения, необходимо убедиться в правильности их калибровки.
На заводах-изготовителях на мерной посуде проставляют вместимость, приведенную к 20 °С, которая называется номинальной. Но каждый исследователь ее обязан проверить.
Для проверки вместимости мерной посуды - пипеток, бюреток, колб определяют массу воды, которую она вмещает или которая из нее выливается.
Ниже (табл. 3) приведены пределы погрешностей, допустимые для стеклянной посуды первого класса (ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная»).
Таблица 3 - Допустимые отклонения вместимости мерной посуды, мл
При проверки вместимости мерной посуды вводят ряд поправок. Прежде всего следует учитывать температуру, которая влияет на объем, занимаемый данной массой воды, и на объем самой посуды. Помимо этого, объем, который занимает взвешиваемая вода, гораздо больше объема гирь, т.е. они по закону Архимеда теряют в своей массе меньше, чем вода. Поэтому необходима поправка на взвешивание в воздухе (табл. 4).
Таблица 4 - Плотность воды, приведенная к 20 °С.
В таблице 4 указана плотность воды, приведенная к 20 °С, если ее масса измерена при определенной температуре. Этой таблицей следует пользоваться при расчетах вместимости мерной посуды, для чего необходимо массу воды при данной температуре разделить на плотность, которая соответствует этой температуре, но приведена к 20 °С.
Ц е л ь р а б о т ы. Научиться самостоятельно градуировать стеклянную мерную химическую посуду с учетом температуры и давления воздуха.
Т е о р е т и ч е с к а я ч а с т ь. Градуировка необходима, так как посуда, изготовленная на заводе, не всегда соответствует техническим нормативам и диаметр пипеток (бюреток, мерных колб) не отвечает требованиям стандарта, что приводит к значительным ошибкам при химическом анализе.
Химическую посуду градуируют следующим образом: в сухую мерную колбу (пипетку, бюретку) набирают дистиллированную воду до метки, а затем взвешиванием на аналитических весах определяют вес жидкости m в . Пользуясь справочными данными о плотности воды при различных значениях температуры, рассчитывают объем взвешенной жидкости при данной температуреV в . После этого расчеты не заканчиваются, так как принято пересчитывать объем жидкости к тому объему, который бы занимала бы жидкость при температуре 20 0 С. При этом учитывается то обстоятельство, что химическое стекло при изменении температуры расширяется или сжимается.
П р и б о р ы и м а т е р и а л ы. Химическая посуда 1-го и 2-го классов точности: бюретки на 25 и 50 мл, пипетки на 1, 2, 5, 15, 25, 50 мл, мерные колбы на 25, 50, 100, 250 мл.
Х о д р а б о т ы. Процедура градуировки предусматривает несколько этапов.
А. Калибровка мерных колб
1. Взвешивают налитую в мерную стеклянную посуду водуm в .
2. Рассчитывают объем взвешенной жидкости и по данным табл. 4 находят значение объема W для температуры и атмосферного давления, которые были зафиксированы во время взвешивания. Искомый объем взвешенной жидкости при температуре и давлении во время проведения опыта будет равен
V в = W ×m в /1000.
Т а б л и ц а 4. Объем W 1000,00 г воды при различных температурах
| Температура t, 0 С | Удельный вес воды, r в, г/cм 3 | Объем при атмосферном давлении | ||
| 740 мм. рт. ст. W 740 , мл | 760 мм. рт. ст. W 760 , мл | 780 мм. рт. ст. W 780 , мл | ||
| 0,99913 | 1001,92 | 1001,95 | 1001,98 | |
| 0,99897 | 1002,08 | 1002,11 | 1002,13 | |
| 0,99880 | 1002,24 | 1002,27 | 1002,30 | |
| 0,99862 | 1002,42 | 1002,45 | 1002,48 | |
| 0,99843 | 1002,61 | 1002,64 | 1002,66 | |
| 0,99823 | 1002,80 | 1002,83 | 1002,86 | |
| 0,99802 | 1003,01 | 1003,04 | 1003,07 | |
| 0,99780 | 1003,23 | 1003,26 | 1003,29 |
3. Определяют объем воды, который был бы при температуре 20 0 С. По данным табл. 5 находят суммарную поправку D W в последнем столбце на расширение стекла и удельный вес воды при температуре градуировки. Далее по формуле вычисляют окончательный объем мерной посуды при 20 0 С:
V в 20 = V в ×(1 + DW /1000).
Т а б л и ц а 5. Поправки на расширение стекла и удельный вес воды
и суммарная поправка в зависимости от температуры.
Б. Калибровка бюретки
Заполняют табл. 6 и строят по этим данным точечный график зависимости ошибки объема DV , мл, от прибавленного объема V , мл, из бюретки. Ошибка объема может быть как положительной (рис. 1), так и отрицательной.
DV , мл
V , мл
Рис.1. График калибровки бюретки
Т а б л и ц а 6. Опытные данные по калибровке бюретки
| Объем воды, показанный на бюретке, V , мл | Масса воды m в,г | Искомый объем взвешенной жидкости V ,мл | Ошибка объема, DV ,мл, DV = V -V |
В. Калибровка пипеток
С помощью резиновой груши набирают воду в пипетку до метки и затем сливают объем воды, на который рассчитана пипетка, в предварительно взвешенный сухой стакан, затем взвешивают массу налитой водыm в. Дальнейшие действия проводят так же, как и для мерных колб.
О т ч е т
Обработайте полученные результаты и сделайте вывод, используя данные табл. 7, о возможности использования полученной вами мерной посуды для работы. Спросите преподавателя о классе химической посуды, если он не указан.
Т а б л и ц а 7. Допускаемые в миллилитрах отклонения
от вместимости химической посуды при 20 0 С.
Техника лабораторных работ
Практикум
для студентов
направления 24.04.01.62
Тольятти 2010
УДК 542 (075.8)
Рецензент:
к.т.н. Каплан А.Л.
Техника лабораторных работ
Практическая работа №1
Отрабатываемые операции:
Мойка посуды,
Сушка посуды,
Взвешивание,
Измерение объема.
Моющее средство,
Сушильный шкаф,
Аналитические весы,
Термометр,
Работа с пипетками.
Пипетки
Ход выполнения работы при проверке объема пипетки.
1.Тщательно вымыть бюксы и пипетку с применением моющего средства.
Ополоснуть дважды дистиллированной водой.
2.Высушить пипетку и бюкс в сушильном шкафу.
3.Охладить посуду до комнатной температуры.
4.Пустой бюкс с крышкой взвесить на аналитических весах с точностью до 0,0001 г.
5.Чистую пипетку наполнить точно до метки дистиллированной водой.
6.Вылить содержимое пипетки в бюкс и закрыть крышкой.
7.Взвесить бюкс с водой.
8.Провести замеры три раза.
9.Найти среднее значение из 3 определений массы воды (m) в г по разности масс бюкса с водой и пустого бюкса.
10. Определить температуру воздуха.
11. По таблице зависимости плотности воды от температуры определить плотность воды (р) в г/см 3 при данной температуре.
12. Определить объем пипетки (V) в см 3 по формуле:
Работа с мерными колбами.
Мерные колбы представляют собой плоскодонные колбы с длинным узким горлышком, на котором нанесена круговая метка. На колбе обозначены ее объем и температура при которой измерялась вместимость колбы.
Мерные колбы применяют для измерения объемов и приготовления растворов точной концентрации. Колбы изготавливают из химически и термически нестойкого стекла, поэтому в них нельзя хранить растворы в течение продолжительного времени, а также не разрешается их нагревать.
Работа с бюретками.
Бюретки представляют собой длинные узкие стеклянные трубки, калиброванные по длине на мл (см 3) их десятые доли с нулевым делением вверху. Нижняя часть бюретки заканчивается зауженным концом, на котором имеется пришлифованный кран или при помощи резиновой трубки присоединена оттянутая в капилляр стеклянная трубка. Резиновую трубку закрепляют металлическим зажимом или вставляют стеклянный шарик, диаметр которого немного больше внутреннего диаметра трубки. Если трубку сжать в месте, где находится шарик, то образуется просвет, через который и вытекает жидкость из бюретки. Объем капли жидкости, вытекаемой из бюретки, зависит от диаметра отверстия капилляра и составляет 0,02-0,05 мл (см 3).
Если бюретка с краном, то для удаления пузырьков воздуха открывают кран и с большой скоростью сливают жидкость. Эту операцию повторяют несколько раз. Если это не помогает освободиться от пузырьков воздуха, тогда нижний конец бюретки погружают в фарфоровую чашку с раствором, открывают кран и сверху засасывают жидкость, пока не исчезнут воздушные пузырьки.
Если бюретка с наконечником, то для удаления пузырьков воздуха наконечник поднимают под небольшим углом и, оттянув резиновую трубку в месте шарика, выгоняют воздушные пузырьки сливаемым раствором.
Измерение температуры
Работа с термометрами
Термометр является довольно чувствительным прибором. Если термометр нагревать продолжительное время при высокой температуре, его нулевая точка смещается вверх, причем это смещение может достичь 20 о С.
Явление смещения точки 0 о С называется термическим последействием или депрессией. Учитывая это обстоятельство, термометр время от времени следует проверять. Проверка термометра заключается в определении правильности его показаний при 0 о С и 100 о С, а иногда и при более высокой, например 150 о С (если она является рабочей температурой экспериментов).
Для проведения работы необходимы:
Термометр проверяемый,
Паспортизированный нормальный термометр,
Фарфоровая чашка,
Воронка,
Тающий лед,
Дистиллированная вода,
Колба Вюрца,
Нагревательный прибор,
Вазелиновое масло.
Ход выполнения работы.
Проверка точки 0 о С
1. Заморозить в фарфоровой чашке дистиллированную воду.
2. После замерзания воды чашку немного нагревают, опустив ее на
полминуты в теплую воду. Лед вынимают, разбивают ножом или
молотком на кусочки величиной с горошину.
3. Разбитый на куски чистый лет кладут в стакан и обливают дистиллированной водой. Воды берут столько, чтобы вытеснить воздух и получить густую кашицу. Опускают термометр так, чтобы резервуар и ртутный столбик были целиком погружены в лед, но не касался стенок стакана. Опыт можно проводить и в воронке, закрепленной на штативе, подставив под нее стакан для стекающей жидкости.
4. Отмечают показания термометра, если в течение нескольких минут показания термометра не изменяются.
Проверка точки 100 о С
1. Термометр вставляют в пробку и помещают в колбу Вюрца с водой так,
чтобы он не касался воды, а был лишь в ее парах (верхний обрез ртутного
шарика должен быть на 0,5 см ниже отводной трубки колбы Вюрца).
2. Довести воду до кипения с помощью нагревательного прибора. Нагрев должен обеспечивать спокойное кипение. Для этого на пламя горелки устанавливают асбестовую сетку или используют колбонагреватель. В колбу помещают «кипелки» (запянные с одного конца капилляры или кусочки битого фарфора).
3. При установлении постоянной температуры, равной кипению воды при данном атмосферном давлении, отмечают показания термометра.
4. По таблице находят значения температуры кипения воды при данном атмосферном давлении (если оно отличается от нормального 760 мм рт.ст.).
Проверка точки 150 о С
Если термометр будет использоваться при замерах высоких температур, желательно провести проверку при более высокой температуре.
1. Для проверки взять сосуд с вазелиновым маслом и нагреть его до температуры 150 о С, зафиксировав показания паспортизированным нормальным термометром.
2. Снять показания проверяемого термометра.
3. Составить паспорт проверяемого термометра, подобный приведенному ниже.
Для особо точных измерений вносится поправка на выступающий из колбы столбик термометра, так как он нагрет менее, чем та часть, которая обогревается парами.
∆t = K * n (t 1 -t 2) где,
n –длина выступающего столбика термометра, отсчитанная по числу градусов шкалы,
t 1 - наблюдаемая температура, о С,
t 2 - средняя температура (о С) выступающего столбика, определяемая вспомогательным термометром (шарик термометра помещают сбоку на середине выступающей части столбика),
К – коэффициент видимого расширения ртути в стекле.
В интервале температур 0-150 о С К= 0,000158.
Дистилляция
Работа с мерной посудой
Титрование
Ход выполнения работы.
1. Собрать установку для дистилляции воды в соответствии с рисунком.
2. Отогнать чуть больше 100 мл дистиллированной воды.
3. Мерную колбу 100 мл наполняют точно до метки. Капли до метки удаляют жгутиком из фильтровальной бумаги.
4. Отмеренную воду полностью (количественно) переносят в коническую колбу объемом 200-250 мл.
5. Прибавляют 3 капли метилового оранжевого, тщательно перемешивают.
6. Заполняют бюретку соляной кислотой точной концентрации –
0,1 моль/л.
7. Титрование ведут сидя, правой рукой держат и вращают колбу с титруемым раствором, а левой рукой управляют зажимом или краном бюретки. Сначала раствор из бюретки приливают быстро, а по мере титрования его добавляют по каплям до резкого изменения окраски раствора (появление оранжевого цвета). Под колбу положить белую бумагу для того, чтобы легче заметить переход цвета. Находят объем израсходованной кислоты.
8. Титрование проводят не менее 3 раз. Результаты титрования не должны отличаться более чем на 0,05 мл (1-2 капли).
9. Количество (милимолей) израсходованной на титрование кислоты равно количеству (милимолей) солей, обуславливающих карбонатную жесткость. За единицу жесткости принят 1 милимоль солей магния, кальция, железа, содержащихся в 1 л воды.
10. Для сравнения проводим титрование 100 мл водопроводной воды.
Карбонатная жесткость определяется по формуле:
Ж = С HCl * V HCl *1000/V H 2 O , где
С HCl – концентрация кислоты, 0,1 м/л,
V HCl – объем израсходованной кислоты, мл,
1000- 1л воды, в котором определяют жесткость.
V H 2 O – объем воды, взятый на титрование.
Например
С HCl = 0,1 м/л, V HCl =3,5 мл,
V H 2 O = 100 мл.
Ж = 0,1х3,5х1000/100 х10 -3 = 3,5 х10 -3 ммоль/л.
Полученные данные оформляем в виде таблицы.
Уравнения реакций
Расчет результатов анализов
Приготовление раствора соляной кислоты HCl 0,1 н (0,1 м/литр) .
Раствор готовят с помощью фиксанала. Фиксанал – заранее приготовленное и запаянное в стеклянную ампулу точно отвешенное количество реактива, для приготовления 0,1 н раствора. В 1 л мерную колбу вставляем воронку, куда помещаем специальный боек острым концом вверх. Разбивают о боек дно ампулы, затем остроконечной палочкой пробивают углубление сверху или сбоку. Дают содержимому вытечь. Обмывают ампулу шестикратным количеством дистиллированной воды из промывалки. Удаляют воронку с ампулой и доливают воду до метки.
Практическая работа №4
Работа с фарфоровой посудой
Измельчение
Для проведения работы необходимы:
Фарфоровая ступка,
Фарфоровый пест,
Молотое стекло,
Стакан с водой,
Индикатор кислотности (фенолфталеин, лакмусовая бумага),
Ход выполнения работы.
1. Насыпать в ступку молотого стекла не более 1/6 вмещаемого объема.
2. Добавить в ступку воду, чтобы стекло было полностью закрыто водой.
3. Круговыми движения растереть в ступке стекло с водой.
4. Проверить кислотность воды в ступке с помощью индикатора.
5. Проверить кислотность воды в стакане с водой.
6. Сравнить результаты.
Практическая работа №5
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРОВ ПО ИХ ПЛОТНОСТИ И ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ РАЗБАВЛЕНИЕМ
Отрабатываемые операции:
Измерение плотности жидкостей
Работа с мерной посудой
Ход выполнения работы.
Взвешивание
Работа с сушильным шкафом
Для проведения работы необходимы:
Весы технические с точностью измерения 0,01 г,
Сушильный шкаф,
Эксикатор,
Исследуемый сыпучий материал.
Ход выполнения работы.
1. Взвесить пустой сухой бюкс с крышкой.
2. В бюкс помещают 1- 10 г анализируемого материала и взвешивают закрытый бюкс.
3. Бюкс с навеской анализируемого материала ставят в разогретый до 105 о С на 40-60 минут, крышку вставляют ребром в бюкс.
4. После первой сушки бюкс закрывают крышкой вынимают из сушильного шкафа и помещают в эксикатор на 20 мин для остывания до комнатной температуры.
Вынимать горячий бюкс из сушильного шкафа нужно специальными щипцами или с помощью полотенца.
5. Бюкс с содержимым взвешивают. Массу навески определяют по разности массы бюкса с веществом и пустого бюкса.
6. Бюкс повторно помещают в сушильный шкаф на 20-30 минут. Затем вынимают, остужают и взвешивают.
7. Затем бюкс снова помещают в сушильный шкаф на 15-20 минут,
вынимают, остужают и взвешивают.
Расчет массовой доли влаги в процентах %Н 2 О вычисляют по формуле:
х = (g-g 1)х100/ g , где
g и g 1 - масса анализируемой пробы до и после сушки в г..
Практическая работа № 7
Работа с делительной воронкой
Экстракция
Для проведения работы необходимы:
Делительная воронка, 2 стакана,
Раствор йода
Органический неполярный растворитель (масло).
Ход выполнения работы.
1. Приготовить раствор йода, добавив несколько капель йодной настойки в стакан с водой.
2. Часть раствора залить в делительную воронку.
3. Добавить масло в соотношении 1:1.
4. Перемешать содержимое воронки энергичным встряхиванием..
5. Дать время для расслоения масляной и водной части.
7. Слить нижнюю водную часть в стакан.
8. Сравнить цвет первоначального и образовавшегося растворов.
Практическая работа № 8
ВОЗГОНКА
Отрабатываемые операции:
Работа со спиртовкой
Возгонка
Для проведения работы необходимы:
Воронка,
Фарфоровая чашка,
Термостойкий стакан,
Круглодонная колба с водой.
Очистка хлорида аммония.
Берут небольшую порцию загрязненного хлорида аммония и высыпают в сухую фарфоровую чашку. Накрывают чашку перевернутой воронкой и нагревают над горелкой. При нагревании хлорид аммония разлагается на аммиак и хлористый водород, но образуется снова на стенках воронки. Чистый хлористый аммоний счищают или смывают со стенок воронки.
Очистка иода.
Берут 1 г иода. 0,1 г иодида калия и 0,2 г оксида кальция. Смесь перемешиваю и помещают в стакан, который закрывают сосудом с водой. Прибор осторожно нагревают над горелкой. Кристаллы иода образуются на стенках сосуда с водой, их счищают и взвешивают. Рассчитывают выход кристаллов в процентах от взятого количества.
Практическая работа № 10
ЗНАКОМСТВО С «ИМЕННОЙ» ПОСУДОЙ
Арбузова колба –
применяется при перегонке жидкостей под уменьшенным давлением. Конструкция исключает попадание жидкости в приемник. Колбы выпускаются промышленностью емкостью от 20 до1000 мл.
Арбузов Александр Ерминингельдович – химик-органик, академик АН СССР (1877-1968 г.г.)
Аллина холодильник – обратный холодильник с внутренней трубкой (форштоссом), состоящей из шарообразных расширений для увеличения поверхности контакта, служит для конденсации паров и возврата их в реактор. Обратные холодильники устанавливают в вертикальном положении.
Бунзена колба
– коническая колба с верхним тубусом из толстого стекла предназначена для отсасывания- фильтрования под вакуумом. При фильтровании больших количеств жидкости удобнее пользоваться колбами Бунзена с нижним краном.
Бунзен Роберт Вильгельм
– немецкий химик, член-корр. Петербургской АН (1811-1899 г.г.).
Бюхнера воронки применяются для фильтрования под вакуумом, изготавливают из фарфора. Они различаются по диаметру, высоте и количеству отверстий на фильтрующей поверхности.
Бюхнер (Бухнер) Эдуард – немецкий химик и биолог, лауреат Нобелевской премии 1907 г.(1860-1917 г.г.).
Ветцеля водоструйный насос
предназначен для создания вакуума с помощью струи воды. Его применяют для ускорения фильтрования, при перегонке для создания вакуума над кипящей жидкостью. Верхний конец через резиновую трубку соединяют с водопроводным краном. На боковой отросток надевают толстостенную резиновую (вакуумную) трубку и соединяют с прибором, в котором создают вакуум. Между насосом и сосудом должна быть предохранительная склянка Вульфа.
Вульфа склянки могут быть с 2 или 3 горлами. Основное назначение – предохранительный сосуд при вакуумных насосах. Эти склянки можно также применять в качестве реакционных сосудов для получения и промывки газообразных продуктов. Склянки Вульфа большой емкости можно использовать для хранения титрованных растворов. Иногда склянки имеют в нижней части тубус.
Вульф Питер (1727-1807 г.г.), известен тем, что в 1771 г. получил пикриновую кислоту..
Вюрца колба – специальная колба с длинным боковым отводом под углом для перегонки жидкостей. Трубка может быть расположена на различном расстоянии от шарообразной части колбы.
Вюрц Шарль Адольф – французский химик-органик (1817- 1884 г.г.).
Дрекселя склянки с насадкой
служат для промывки, очистки и улавливания газов. Для этого в склянку не больше чем наполовину наполняют соответствующей жидкостью, затем плотно закрыв пробку, соединяют трубку, доходящую до дна, с источником газа.
Клайзена колбы
применяют при перегонке в вакууме. Они могут быть обычными (а) или с дефлегматором (б). Для перегонки небольших количеств жидкости применяют грушеобразную колбу (в).
Клайзен (Кляйзен) Людвиг Райнер – немецкий химик-органик (1851-1930 г.г.). Особую колбу для перегонки под вакуумом предложил использовать в 1893 г.
Либиха холодильники - приборы для охлаждения и конденсации паров, прямые холодильники - трубка в трубке (1-форштос, 2-рубашка, 3- соединительные резиновые трубки, 4 – отростки. Могут иметь резиновые муфты или шлифы, устанавливаются наклонно.
Либих Юстус - немецкий химик-органик (1803-1873 г.г.). Хлодильник был предложен в 1771 г. Вейгелем, а использован Либихом, поэтому его называют также холодильником Вейгеля-Либиха .
Морапипетка с меткой служит для точного отмеривания определенного объема жидкости. Пипетки могут быть прямыми на 1, 2 мл или с расширением на 1-200 мл.
Мор Карл Фридрих – немецкий химик-аналитик (1806-1879 г.г.). Кроме пипетки сконструировал бюретку, зажим и рычажные весы, предназначенные для определения плотности жидкостей и твердых тел методом гидростатического взвешивания. Разработал метод определения серебра (метод Мора).
Петри чашка
– лабораторная посуда имеет форму невысокого плоского цилиндра, закрывается крышкой подобной же формы, но несколько большего диаметра. Применяется для взвешивания на аналитических весах, испарения и хранения химических веществ и мелких предметов. Изобретена в 1877 г., названа в честь немецкого микробиолога Юлиуса Рихарда Петри
(1852-1921 г.г.), ассистента немецкого микробиолога Роберта Коха
(1843- 1910 г.г.). Чашка Коха
применяется для тех же целей, но имеет крышку с ручкой в виде
Сокслета холодильник – сферический холодильник применяется чаще как обратный холодильник. Пар проходит между наружной стенкой холодильника, охлаждаемой воздухом, и наружной стенкой внутреннего шара, через который циркулирует хладаагент. Используется также для перегонки жидкостей с высокой температурой кипения.
Сокслет Франц – немецкий химик. Изобрел также встряхиватель для перемешивания с мотором, известный как встряхиватель Сокслета.
Тищенко склянки –
стеклянные приборы для промывки и осушки газов с помощью жидкого поглотителя (а) и твердого (б). Внутри емкости имеется перегородка.
Тищенко Вячеслав Евгеньевич – советский химик, академик АН СССР (1851-1941 г.г.)
Разработал рецептуру стекла для химической посуды.
Шотта фильтр
- воронки с впаянным пористым стеклянным фильтром для фильтрации под вакуумом, которые различаются по классам:
- ПОР -160 с размером пор 100-160 мкм для грубозернистых и студнеобразных осадков;
- ПОР -100 с размером пор 40-100 мкм для кристаллических осадков,
- ПОР -40 с размером пор 16-40 мкм для мелкокристаллических осадков,
- ПОР -16 с размером пор 10-16 мкм для тонкодисперсных осадков.
Шотт Фридрих Отто – немецкий химик (1851- 1935 г.г. создал многие виды специальных стекол.
Шустера капельница
– маленький по объему сосуд с клювиком служит для капельного дозирования растворов, например индикаторов.
Эрленмейера колбы – конические колбы находят широкое применение при аналитических работах. Бывают с носиком или без, с узким или широким горлом под резиновые или притертые пробки.
Эрленмеййер Рихард Август Карл Эмиль –
немецкий химик-органик (1825-1909 г.г.),ученик Ю. Либиха.В 1859 г. ввел в употребление коническую колбу (колба Эрленмейера)
и газовую печь для элементного анализа.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
1. Агрономов А.Е.. Шабаров Ю.С. Лабораторные работы в органическом практикуме. Изд. МГУ, 1971.
2. Бабков А.В., Горшкова Г.Н., Кононов А.М. Практикум по общей химии с элементами количественного анализа. Изд. «Высшая школа», М.,1978.
3. Барсукова З.А. Аналитическая химия. М. «Высшая школа», 1990 .
4. Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. «Химия», Л.,1970.
5. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. «Химия», М.1989.
6. Леснова Е.В., Вишнякова О.А. Практикум по неорганическому синтезу. Изд. «Высшая школа», М.,1985.
1.Техника работы и калибрование мерной посуды………………….3
Работа с пипетками…………………………………………………….4
Работа с мерными колбами……………………………………………6
Работа с бюретками……………………………………………………7
2. Проверка точности показаний термометра……………………….11
3. Изучение изменения состава воды в результате дистилляции….15
4. Проверка выщелачивания химического стекла водой……….......18
5. Определение концентрации растворов по их плотности и
приготовление растворов разбавлением……………………………. 19
6. Определение влаги в сыпучем материале………………………….23
7. Изучение процесса экстракции органическими растворителями...24
8. Перекристаллизация водорастворимого вещества………………...25
9. Возгонка………………………………………………………………27
10. Знакомство с «именной» посудой…………………………………28
Список использованной литературы………………………………….34
Техника лабораторных работ
Практикум
для студентов
специальности 020101.65 «Химия» и
направления 24.04.01.62
«Химическая технология и биотехнология»
Тольятти 2010
УДК 542 (075.8)
Рецензент:
доцент кафедры №7 Военно – технического института,
к.т.н. Каплан А.Л.
Техника лабораторных работ / сост.О.С. Авдякова – Тольятти: ТГУ, 2010 - 35 с.
Практикум написан в соответствии с программой лекционного курса и практикума для студентов 1 курса, обучающихся по специальности 020101.65 «Химия» и по направлению 24.04.01.62 «Химическая технология и биотехнология» института химии и инженерной экологии ТГУ, для изучения дисциплины «Техника лабораторных работ».
Практикум предназначен для лабораторных и практических занятий для ознакомления и освоения основных методов, приемов и техники лабораторных работ.
Тольяттинского государственного университета.
Практическая работа №1
ТЕХНИКА РАБОТЫ И КАЛИБРОВАНИЕ МЕРНОЙ ПОСУДЫ
Для точного отмеривания определенного объема жидкости используют мерную посуду: пипетки, мерные колбы, бюретки, которые откалиброваны на определенный объем жидкости.
Чем меньше измеряемый объем, тем большей будет относительная погрешность при одной и той же абсолютной ошибке. Поэтому нельзя измерять малые объемы большими измерительными сосудами.
При калибровке мерной посуды на заводе-изготовителе могут быть допущены погрешности, выходящие за пределы допустимых. Это может быть, например, при неравномерной толщине стенок. Изменение объема может произойти и после неравномерного нагрева мерной посуды. Поэтому перед пользованием мерной посудой, необходимо проверить ее объем. Такая проверка называется калиброванием.
При выполнении точных измерений необходимо использовать химически чистую посуду. Пользование недостаточно чистой посудой приводит к неверным результатам и необходимости проведения повторного опыта.
Мерную посуду моют теплой водой, раствором моющего средства или хромовой смесью. Для проверки чистоты мерного сосуда его вытирают снаружи и заполняют доверху водой, если при этом мениск воды не имеет сферической формы, то сосуд не чистый. Затем медленно выливают воду. Если на внутренних стенках сосуда остаются капли воды или несмоченные пятна, то его необходимо отмывать дальше. При мытье мерной посуды можно применять ершики. Для того, чтобы проволочная основа не царапала стекло на нее одевают узкую резиновую трубку. Для чистки пипеток можно изготовить ершик из медной проволоки, на одном конце которой делают насечки, и намытавают на него немного шерстяных ниток.
ИЗМЕРЕНИЕ ИПРОВЕРКА ОБЪЕМА МЕРНОЙ ПОСУДЫ
Отрабатываемые операции:
Мойка посуды,
Сушка посуды,
Взвешивание,
Измерение объема.
Для проведения работы необходимы:
Моющее средство,
Сушильный шкаф,
Аналитические весы,
Мерная посуда (пипетка, мерная колба, бюретка),
Термометр,
Бюксы соразмерные с проверяемыми объемами,
Таблица зависимости плотности воды от температуры.
Работа с пипетками.
Пипетки представляют собой длинныестеклянные трубочки с оттянутым концом объемом от 1 до 100 мл (см 3). На пипетке указаны ее объем и температура при которой измерялся объем. На верхнем конце трубки нанесена кольцевая метка, до которой набирают отмеряемую жидкость. Пипетки небольшой емкости от 1 до 10 мл (см 3) выпускают градуированными. По всей длине такой пипетки нанесены деления, указывающие объем в долях мл. Такими пипетками можно отмерять объем в пределах градуировки.